1.2.5样品前处理样品取可食部分,经切割后采用四分法取样放入搅拌机内打碎,用天平准确称取25.0g样品,加入乙腈50mL,放于高速匀浆机内,匀浆提取2min,转入到100mL装有6.0g氯化钠的具塞量筒中(氯化钠量以足量饱和即可),剧烈振荡约30s,在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。
目的采用HPLC法同时测定和胃降逆胶囊中大黄素和齐墩果酸的含量。和胃降逆胶囊方中所有药材。
而老龙皮具有抗氧化作用。和胃降逆胶囊(自制,规格:0.4g)。结论所用方法重复性好、回收率高,适用于和胃降逆胶囊的质量控制。结果大黄素和齐墩果酸的峰面积与进样量间的线性关系良好,r均超过0.9993,RSD不超过2%,平均回收率均大于95%。1.2.5精密度、稳定性、重复性的考察分别精密取10L大黄素、齐墩果酸混合对照品溶液进样,共6次,记录峰面积,计算得大黄素、齐墩果酸峰面积的RSD分别0.80%、0.82%,表明精密度良好。
方法采用AgilentZorbaxSB-C18色谱柱(250mm4.6mm,5m),流动相为甲醇-0.1molL-1磷酸溶液(85∶15),梯度洗脱,流速1mLmin-1,检测波长210nm。文中所用方法操作简单、结果准确可靠,可更好地控制和胃降逆胶囊的质量。准确量取消化稀释液10mL经漏斗口加入反应管内,用少量蒸馏水冲洗漏斗。
然后再碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以盐酸标准溶液滴定,最后根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。待消化液冷至室温后,用蒸馏水干净地转入100mL容量瓶中,并用蒸馏水定容,摇匀,(消化液在临用前再稀释定容)。声明:本文所用图片、文字来源《食品检测技术》,版权归原作者所有。④蒸馏过程应注意接口处有无松漏现象,蒸馏完毕,先将蒸馏出口离开液面,继续蒸馏1min,将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内,再将吸收瓶移开,最后关闭电源,绝不能先关闭电源,否则吸收液将发生倒吸现象。
六、结果处理 式中:蛋白质的质量分数,%cHCl标准溶液的浓度,mol/LV1滴定样品吸收液时消耗盐酸标准溶液体积,mLV2滴定空白吸收液时消耗盐酸标准溶液体积,mLm黄豆粉的质量,gM氮的摩尔质量,14.01g/molF黄豆的蛋白质含量换算系数(5.71)七、说明及注意事项①消化过程应注意转动凯氏烧瓶,利用冷凝酸液将附着在瓶壁上的炭粒冲下,以促进消化完全。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:硫酸铵、硼酸溶液、甲基橙指示剂、盐酸标准溶液。
在接收瓶内加入25mL 40g/L硼酸及2滴混合指示剂,将冷凝管下端插入液面以下。夹紧废液排出口的螺旋夹,进行水蒸气蒸馏。2、蒸馏与吸收连接好微量定氮蒸馏装置,于水蒸气发生瓶内装水至2/3容积处,加甲基橙指示剂数滴及硫酸数毫升,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。4、空白试验不加试样,按上述操作进行空白试验。
③硫酸铜起到催化作用,加速氧化分解。3、滴定吸收液用0.1000mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液出现微红色在30s内不消失即为达到滴定终点。蒸馏至冷凝管下端的吸收液变为绿色开始计时,继续蒸馏3min后,将冷凝管尖端提离液面再蒸馏1min,用蒸馏水冲洗冷凝管尖端后停止蒸馏。同时也是蒸馏时样品液碱化的指示剂,若所加碱量不足,分解液呈现蓝色不生成氢氧化铜沉淀,需再增加氢氧化钠用量。
②样品含脂肪或糖较多时,易产生泡沫,可加入少量辛醇或液体石蜡,或硅油消泡剂,防止其溢出瓶外,并注意适当控制热源强度。三、仪器①500mL凯氏烧瓶②定氮蒸馏装置四、试剂①硫酸铜②硫酸钾③硫酸④40g/L硼酸溶液⑤混合指示剂⑥400g/L氢氧化钠溶液⑦0.1000mol/L盐酸标准溶液五、实验步骤1、样品的消化将黄豆粉碎,过40目筛,混匀后准确称取黄豆粉0.30g,小心移入100mL干燥的凯氏烧瓶中(勿黏附在瓶壁上),加入0.2g硫酸铜、3g硫酸钾及5mL硫酸(每克样品加硫酸15mL),稍摇匀后,将瓶以45斜支有石棉网的电炉上,先以小火缓慢加热(沸腾的泡沫不超过瓶肚的2/3),待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,直至液体呈蓝色澄清透明后,再继续加热0.5h,完成消化。
经漏斗再加入10mL 40g/L氢氧化钠溶液使其呈强碱性,立即夹好漏斗夹,并加少量水于进样漏斗中封口,以防漏气。②通过本实验掌握凯氏定氮法中样品消化、蒸馏、吸收等技能的操作
我国的淀粉资源丰富,其具有价格低廉、易降解、产品稳定性好等特点。具体程序参数:初始搅拌速率为960r/min,保持1min,搅拌成悬浊液,然后以初始50℃的温度保持1min,再以12℃/min的升温速度升至95℃后保持3min,最后以12℃/min的降温速度降至50℃,并将温度保持3min。淀粉凝胶作为多糖凝胶的代表,在实际的生产生活中具有重要的应用。1.2.4.4溶解度及膨胀度的测定参照赵敏的方法并进行适当修改。1.2.4.2凝胶特性的测定参考洪火明的方法并进行适当修改。随着淀粉产品的不断丰富,以淀粉作为主要原料的产品通常需要一定的储藏时间及冷藏处理,在加工过程中易造成淀粉凝胶产品的脱水及老化等问题,进而影响产品的食用品质。
1.2.4.3淀粉糊化特性的测定参考邹金浩等的方法并进行适当修改。1.2.3试验设计为探究不同种类淀粉的糊化及凝胶特性,选用市面上常用的淀粉原料(小麦淀粉、玉米淀粉、豌豆淀粉、绿豆淀粉、红薯淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉)制成凝胶产品(凉粉)。
1.2.4测定项目与方法1.2.4.1淀粉基础指标的测定水分含量:参照GB5009.32016中的方法测定。1.2方法1.2.1工艺流程淀粉称重加水溶解搅拌静置水浴加热冷却包装杀菌淀粉凝胶产品1.2.2操作要点将100g淀粉加入20g蒸馏水进行搅拌,边搅拌边加入热水(淀粉与热水的质量比为1∶4.5),将调制好的淀粉浆静置处理15~20min,将静置好的淀粉浆放置于80℃水浴锅中蒸煮40min,后将其冷却至室温,真空封口包装后进行巴氏杀菌,制成不同种类淀粉的凝胶制品。
通过模糊评价,确定因素集、等级集及权重集。将凉粉切成长宽高为2.0cm2.0cm1.5cm的小块,进行淀粉凝胶强度的测定。
如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除相关链接:凝胶,蒸馏水,粗蛋白。根据RVA的糊化曲线得到黏度(峰值、谷值、最终)、回生值、崩解值、糊化温度等参数。淀粉凝胶的形成过程主要是淀粉颗粒物质在吸水及加热过程中会渗析出直链淀粉,直链淀粉相互缠绕形成三维立体网状结构,当进一步加热搅拌时,残存的直链淀粉颗粒进一步破裂进入水相,在冷却的过程中直链淀粉与支链淀粉通过氢键连接形成凝胶。准确量取一定质量(m1)的淀粉样品,将其配制成2%的淀粉乳,并在90℃环境中加热30min,然后4℃下以3500r/min离心20min,分别称取上清液质量(m2)及沉淀质量(m3),将上清液烘干至粉末状恒重,计其质量(m4)。
淀粉凝胶特性的影响因素较多,其中淀粉的种类、加工条件等是产生淀粉凝胶差异的主要影响因素,其主要表现在淀粉凝胶的质构属性、凝胶特性及糊化特性等方面,这些与产品的品质显著相关。声明:本文所用图片、文字来源《保鲜与加工》,版权归原作者所有。
粗蛋白含量:参照GB5009.52016中凯氏定氮法进行测定。直链淀粉含量:参照GB/T156832008/ISO6647-1:2007进行测定。
食品中常见的凝胶种类主要包括蛋白类凝胶及多糖类凝胶。感官评价参考朱冰洁的方法并作适当修改。
因此,淀粉的加工性质会直接影响淀粉类凝胶产品的加工及食用属性,成为制约淀粉类凝胶产品推广的瓶颈。SE-A2型全自动脂肪测定仪。则溶解度(S)及膨胀度(B)计算公式如下:1.2.4.5模糊数学感官品质评定模糊数学评价方法可降低因个人喜好而带来的影响。1材料与方法1.1材料与设备1.1.1材料与试剂马铃薯淀粉、红薯淀粉、木薯淀粉、绿豆淀粉、豌豆淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉、蔗糖、食盐。
DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱。探头型号为P/0.5柱形探头,测定模式为TPA模式。
由烹饪学院10名学生(男∶女=1∶1)组成感官评价小组,并利用9点法进行评价,评价的指标主要包括色泽及透明度、口感、质地、香气四方面,所占权重分别为20%、30%、30%、20%。粗脂肪含量:参照GB5009.62016中索氏抽提法进行测定。
因素集U={u1,u2,u3,u4},ui分别代表淀粉凉粉的色泽及透明度、口感、质地、香气。准确量取3.00g淀粉样品,量取25.0mL蒸馏水混合均匀装于铝盒中。
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1.2标准溶液的配制AFTB1标准储备液:称取AFTB1为1.0mg,用乙腈定容至100mL容量瓶,配制成10g/mL标准储备液。
表1还给出了反应时间为60min时,反应温度对产物收率的影响。
二、山梨酸(钾)的测定山梨酸俗名花楸酸,化学名称为2,4-己二烯酸。
微生物污染是导致食品腐败变质的重要因素,食品中微生物的种类、数量和性质可直接影响人体健康,因此对于食品中微生物指标的检验要求越来越高,无菌操作技术是食品微生物检验结果准确、可靠的重要保障。
平均加样回收率分别为98.62%、100.02%、99.84%、97.35%、98.38%、98.92%、100.23%、99.84%、97.74%,RSD分别为1.28%、1.61%、0.78%、1.02%、2.57%、1.80%、1.53%、1.29%、2.42%。